1 范围
本标准规定了水质净化用竹炭的水分含量、灰分含量、挥发分含量、固定碳含量、pH值、苯酚吸附值、氯化物吸附值的测定方法。
本标准适用于饮用水净化用竹炭的检测。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 水分含量
3.1 方法提要
一定质量的试样,在105℃±5℃下干燥至恒量,以质量减少量占原试样质量的百分数作为水分含量。
3.2 仪器
3.2.1 电热恒温干燥箱,带有自动调温装置,并附有鼓风机或自然通风装置。
3.2.2 分析天平,精度0.1mg。
3.2.3 干燥器,内装干燥剂(未潮解的块状氯化钙或硅胶)。
3.2.4 称量瓶,70mm×35mm。
3.3 操作方法
称取1g~5g(称准至1mg)试样(要求粒径小于或等于0.900mm),放入预先干燥至恒量的称量瓶中,试样在称量瓶底面厚度均匀。置于温度调节至105 ℃±5℃ 的电热恒温干燥箱内,干燥3h~4h,取出,放入干燥器中,冷却到室温(大约需30min)后称量。
然后进行检查性试验,每次干燥时间为60min,直到试样的减量小于0.0050g或质量增加时为止,在后一种情况下,必须采用增量前的一次质量作为计算的依据。
3.4 结果计算
竹炭水分含量测定结果按式(1)计算:
式中:
ω——试样的水分含量,%;
m——干燥前试样加称量瓶的质量,单位为克(g);
m1——干燥后试样加称量瓶的质量,单位为克(驳);
m2 ——称量瓶的质量,单位为克(驳)。
3.5 允许误差
水分含量的两次平行测定结果误差不得超过0.5%。
4 灰分含量
4.1 方法提要
一定质量的试样于800℃±20℃下,灼烧至恒量(冷却后称量),以残留物的质量占原试样质量的百分数表示灰分含量。
4.2 仪器
4.2.1 高温电炉,带有能保持 800℃±20℃ 的调温装置,附有热电偶和高温表。
4.2.2 带盖瓷坩埚,30mL。
4.2.3 分析天平,精度0.1mg。
4.2.4 干燥器,内装干燥剂(未潮解的块状氯化钙或硅胶)。
4.3 操作方法
将符合规格的瓷坩埚置于800℃ 高温电炉中灼烧至恒量,将坩埚在空气中冷却约5min后,置于干燥器中冷却至室温(大约需30min),称量(称准至1mg)。再称取经粉碎至全部通过0.25mm(60目)的干燥试样1 g(称准至1mg),置于已恒量的瓷坩埚中,并送入温度不超过300℃的高温电炉中,打开坩埚盖,缓慢升到500℃,并保持30min,继续升高温度,在(800±20)℃ 的条件下灼烧3h~4h。取出坩埚置于瓷板上,盖上坩埚盖,在空气中冷却约5min后,放入干燥器,冷却到室温,称量。
然后进行检查性灼烧,每次灼烧60min,直到试样的减量小于0.0010g或者质量增加时为止,在后一种情况下,应采用增量前一次的质量作为计算的依据。
4.4 结果计算
竹炭灰分含量测定结果按式(2)计算:
式中:
A——试样的灰分含量,%;
m2 ——灰分和坩埚的质量,单位为克(驳);
m1——坩埚的质量,单位为克(驳);
m——试样的质量,单位为克(g)。
4.5 允许误差
灰分的两次平行测定结果误差不得超过0.3%。
5 挥发分含量
5.1 方法提要
一定质量的试样,在850℃±20℃的温度下,隔绝空气加热7min,以所失去的质量占原试样质量的百分数表示挥发分含量。实验中如果发现有明显的火星时,则应重做。
5.2 仪器
5.2.1 瓷坩埚:高40mm,上口直径30mm。
5.2.2 高温电炉:带有能保持 ℃±20℃的调温装置。
5.2.3 坩埚架:由镍铬丝制成,其大小以放入高温炉中的坩埚不超过恒温区为限,并使放在坩埚架上的坩埚底部距炉底10mm~15mm。
5.2.4 分析天平,精度0.1mg。
5.2.5 秒表或定时钟。
5.2.6 干燥器,内装干燥剂(未潮解的块状氯化钙或硅胶)。
5.3 操作方法
称取经粉碎至全部通过0.25mm(60目)的干燥试样1g(称准至1mg),置于已在850℃±20°烧至恒量的瓷坩埚中,将坩埚盖好,轻轻振动以使试样铺平,放在坩埚架上。然后,迅速送入事先加热到850℃的高温电炉中,使坩埚位于热电偶测点的上方或下方,继续加热7min。开始时炉温下降,但在3 min 内应恢复到8500℃±20℃ ,如发现有明显火星,则应重做。
最后,取出坩埚置于瓷板上,在空气中冷却5min后,放入干燥器冷却到室温,称量。
5.4 结果计算
竹炭挥发分含量测定结果按式(3)计算:
式中:
V——试样的挥发分含量,%;
m1——试样的质量,单位为克((驳);
m2——试样加热后的质量,单位为克(驳)。
5.5 允许误差
挥发分的两次平行测定结果误差不得超过0.5%。
6 固定碳含量
6.1 方法提要
固定碳含量以经过干燥后的竹炭质量,减去其所含灰分及挥发分来计算。
6.2 结果计算
竹炭固定碳含量测定结果按式(4)计算:
式中:
c——固定碳含量,%;
A——试样的灰分含量,%;
V——试样的挥发分含量,%。
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