1 范围
GB/T 18798的本部分规定了固态速溶茶中总灰分测定的原理、试剂、仪器和用具、操作方法及结果计算方法。
本部分适用于固态速溶茶总灰分的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 18798.1 固态速溶茶 第1部分:取样(GB/T 18798.1-2008,ISO 7516:1984,IDT)
GB/T 18798.3 固态速溶茶 第3部分:水分测定(GB/T 18798.3-2008,ISO 7513:1990,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
总灰分 total ash
试样用盐酸处理,于550℃±25℃灼烧后所残留的无机物质。
4 原理
试样用盐酸处理,于550℃±25℃加热灼烧,分解有机物,称重后计算得出。
5 试剂
5.1 浓盐酸:分析纯,浓度 36%~38%
5.2 水:符合GB/T 6682的三级要求。
6 仪器与用具
6.1 瓷坩埚:容量约50mL。
6.2 高温电炉:能控制温度于550℃50℃±25℃
6.3 电热板。
6.4 干燥器:内装有效干燥剂。
6.5 分析天平:感量0.001g。
7 操作方法
7.1 取样
按GB/T 18798.1规定取样,取样后及时进行测定。
7.2 试样准备
将装有固态速溶茶试样的密封容器摇晃、颠倒,使试样完全混匀。
7.3 干物质含量测定
按GB/T 18798.3规定。测定水分后,计算试样干物质含量。
7.4 坩埚准备
将洁净的坩埚(6.1)置于 550℃±25 ℃高温电炉(6.2)内,灼烧1h。待温度降至200℃左右,取出坩埚,置于干燥器(6.4)内冷却至室温,称量(精确至0.0011g)
7.5 测定步骤
称取试样2g(精确至0.001g)于已知质量的坩埚(7.4)内,轻敲坩埚,使试样铺平。用刻度吸管取浓盐酸(5.1)1.0mL逐滴加入试样内,使之完全湿润,将坩埚置于冷的电热板(6.3)上,徐徐加热,使试样充分炭化至无烟,继续加热5min。将坩埚移入550 的高温电炉(6.2)内灼烧6h。待炉内温度降至200℃左右,取出坩埚冷却,加入几滴水(5.2)湿润灰分,在电热板(6.3)上蒸干。再移入高温电炉(6.2)内,于550℃±25 C灼烧30min,待炉内温度降至200℃左右,取出置于干燥器(6.4)内冷却至室温,称量(精确至0.001g)。
8 结果计算
8.1 计算方法
固态速溶茶总灰分以干态质量分数(% )表示,按式(1)计算:
式中:
m1——试样和坩埚灼烧后的质量,单位为克((驳);
m2——坩埚的质量,单位为克(驳);
m0——试样的质量,单位为克 (g)
m——试样干物质含量,%。
如果符合重复性(8.2)的要求,取两次测定的算术平均值作为结果(保留小数点后一位)。
8.2 重复性
在重复性条件下,同一样品获得的测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的5%。
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